流速过大。样品量过载。这个要看你的实验方法。有些方法就是不开分流的,而有些方法需要分流。流速过大:比如标准要求流速是10ml/min,分流比是10:1,那么它的实际流速也就是1ml/min。这个时候如果你不开分流。那么它的流速就是10ml/min。流速过大了,肯定样品一股脑儿地全出来了。
对于分流进样,还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量,前者一般为2~3mL/min,后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1~200:1,样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大,反之则减小。用大口径柱时分流比小一些(或采用不分流进样)。
分流比到底怎么计算气相色谱的分流比到底怎么计算 首先关上分流阀,拧下柱后,然后接上皂膜流量计,比如这个时候流速是10ml/min,然后打开分流阀,慢慢调节,至流速是1ml/min时为止,这时的分流比是10:1,大概就是这么个意思。
测分流比一般用电子流量测量计和皂膜流量计来测量。而最常用的就是皂膜流量计来测量的。分流比的计算公式=分流总流量+隔垫吹扫气/柱流量。
分流比就是你针样品进到进样口后汽化产生的气体,进入色柱与排出进样器的比例。 因为样品汽化产生的气体不可能完全进入色谱柱,进行分离,再进入检测器检测。
无峰FID检测器火焰熄灭;进样器的气化程度太低,样品未能汽化;柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;进样口漏气;色谱柱入口漏气或堵塞;进样针的问题,取不上样品。
从结构上看,分流 /不分流进样口与填充柱进样有明显的不同,一是前者有分流气出口及其控制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀,二是二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,下面分别讨论之。
【分流进样规则】① 进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20℃,以便高效且得到好的重现性;② 针头不用预热,快速进样,并及时拔出针头。自动进样器一般为1L或更少。
不分流进样的基本点是溶剂凝集于色谱柱起始一段,造成严重过载,使它暂时起固定液作用。样品每一组分更强烈地留在液相,流动的气相中溶质分子大大减少。样品带前缘通过色谱柱前移时,遇到固定液浓度越来越大。相比样品带后缘保留作用更强,从而使样品带变窄。当溶剂带移出后,色谱分离恢复正常。